Investigación de la fuerza interfacial en nácar

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 575 (2023) Citar este artículo

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Las aleaciones pesadas de tungsteno se han propuesto como componentes de material de revestimiento de plasma en reactores de fusión nuclear y requieren investigación experimental para su confirmación. Para este propósito, se seleccionó una aleación de 90W–7Ni–3Fe y se manipuló microestructuralmente para presentar una estructura multifásica de ladrillo y mortero de 'ladrillos' de fase W rodeados por un 'mortero' dúctil. Este trabajo se inspira en la naturaleza para imitar artificialmente la extraordinaria combinación de fuerza y rigidez que exhiben los moluscos y producir un compuesto de matriz metálica que imita el nácar capaz de resistir el entorno extremadamente hostil del interior del reactor y mantener la integridad estructural. Los mecanismos subyacentes detrás de esta integridad se han investigado a través de técnicas de caracterización química y estructural de alta resolución y han revelado límites de fase químicamente difusos que exhiben una coherencia reticular inesperada. Estas características se han atribuido a un aumento en la energía requerida para la decohesión interfacial en estos sistemas y la expresión simultánea de alta resistencia y tenacidad en aleaciones pesadas de tungsteno.

Los entornos inmensamente duros requieren materiales extremadamente robustos. Pocos estudios de casos demuestran mejor esta afirmación que los materiales para reactores de fusión nuclear. Las restricciones de diseño en el interior del reactor, particularmente en la región del desviador, incluyen temperaturas operativas normales que alcanzan los 1300 °C1, impactos repetidos de plasma que provocan un enorme choque térmico2,3 y exposición prolongada a daños por irradiación en forma de bombardeo de neutrones e implantación de iones a energías extremas y tasas de dosis. Estas condiciones desfavorables impiden la implementación de la mayoría de los materiales convencionales. Los materiales seleccionados para entornos de reactores de fusión no solo deben sobrevivir a este entorno único, sino también prosperar; proporcionando un servicio estructural a largo plazo en uno de los entornos más innegablemente hostiles jamás concebidos.

Hasta el momento, una variedad de materiales se han sometido a ensayos para demostrar su viabilidad como tejas desviadoras en reactores de fusión, pero han tenido un éxito limitado. Las tejas a base de carbono se seleccionaron inicialmente debido a su alta temperatura de fusión y su amplia disponibilidad, pero se descubrió que se erosionaban durante la operación. Además, se observó que estos mosaicos se unían al tritio, lo que generaba niveles de actividad inaceptablemente altos4,5. Como reemplazo, se eligieron tejas W puras debido a su alta temperatura de fusión y baja tasa de chisporroteo, pero se observó que desarrollaban grietas y fracturas bajo cargas térmicas repetidas1,6,7,8. Esta generación indeseable de grietas se puede aliviar parcialmente mediante la manipulación de la geometría y la colocación de las baldosas7, aunque también es prudente seleccionar un material que mantenga los beneficios de W y al mismo tiempo supere su inherente baja tenacidad a la fractura. Para combatir el comportamiento frágil del tungsteno y al mismo tiempo conservar la combinación deseada de una alta temperatura de servicio y una velocidad de pulverización limitada, Neu et al. propusieron una clase de aleaciones conocidas como aleaciones pesadas de tungsteno (WHA). para tejas desviadoras en 2016 ensayos experimentales1. Estas aleaciones parecen ser excelentes candidatas para componentes de material de revestimiento de plasma (PFMC), ya que conservan un alto contenido de tungsteno (≥ 90 %) junto con una fase secundaria, que tradicionalmente consta de Ni y Fe o Cu. Esta fase secundaria aumenta la tenacidad a la fractura de W a través de un fenómeno conocido como endurecimiento de fase dúctil (DPT); esencialmente la introducción intencional de un material dúctil en un material más duro y frágil para mejorar la ductilidad. En particular, se ha buscado la mayor temperatura de fusión del WHA que contiene Ni-Fe sobre la fase dúctil basada en Cu debido a las altas temperaturas operativas experimentadas en el interior del reactor. Hasta el momento, los WHA de W-Ni-Fe han recibido resultados positivos en sus pruebas iniciales como PFMC y en reactores de prueba como el ASDEX Upgrade y pruebas externas1,2,3,7,8,9. Aunque su adopción propuesta aún está en pañales, aún se desconoce mucho sobre su comportamiento en servicio extendido en el interior del reactor de fusión, particularmente en lo que respecta a la resistencia del límite de fase diferente y el comportamiento de irradiación.

En la búsqueda de comprender, mejorar e implementar WHA como PFMC en reactores de fusión, estos materiales han sido objeto de estudios de optimización y diseño microestructural en curso10,11,12,13,14, impulsos fundamentales de modelado de materiales15,16,17, estudios recientes de WHA irradiados con iones18 y activación de neutrones durante el servicio del material para la evaluación de las composiciones químicas permitidas, especialmente en el caso del Ni, para una manipulación, eliminación y reciclaje seguros19. El objetivo es la selección de una microestructura y una química óptimas para el servicio de PFMC. Con ese fin, el Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico (PNNL, por sus siglas en inglés) seleccionó un WHA de 90W–7Ni–3Fe (% en peso) que se sometió a un tratamiento termomecánico que imita las microestructuras naturales de ladrillo y mortero del nácar como candidato principal para PFMC. Se eligió esta aleación porque se ha demostrado que produce un equilibrio óptimo de resistencia y rigidez con una deformabilidad sorprendente16,20, al tiempo que conserva las propiedades que los convierten en candidatos prometedores para su adopción como PFMC en reactores de fusión nuclear.

Las estructuras jerárquicas de nácar, que se muestran en la Fig. 1a-c, aparecen naturalmente en las conchas de los moluscos compuestas de 'ladrillos' de aragonito (CaCO3) unidos por un 'mortero' de biopolímero blando21,22,23. Estas estructuras derivadas orgánicamente exhiben propiedades mecánicas únicas, lo que ha impulsado una investigación profunda sobre los mecanismos subyacentes20,21,22,23,24,25,26. Este trabajo ahora ha pasado de una disciplina a otra al campo de los materiales nucleares, ya que estas heteroestructuras naturales se pueden emular de manera efectiva en los WHA mediante el laminado en caliente del material en su estado sinterizado, Fig. 1d, para manipular el W esférico duro distribuido isotrópicamente. dominios en una red de fase dúctil suave Ni-Fe-W para parecerse a la serie de dominios W elípticos apilados que se mantienen unidos por la fase dúctil en el material laminado en caliente, Fig. 1e. Si bien los mecanismos de formación son extremadamente diferentes, las microestructuras de estos dos materiales son innegablemente similares, Fig. 1b,e, al igual que su comportamiento de deformación, Fig. 1c,f; produciendo así compuestos de matriz metálica que imitan el nácar compuestos de "ladrillos" W unidos por un "mortero" de biopolímero dúctil. La optimización estructural de este compuesto de tungsteno se basa en los cálculos de una relación de aspecto de ladrillo óptima de 5:1 para una resistencia y ductilidad equilibradas determinadas por el modelado microestructural de Nguyen et al. en16. Las condiciones de procesamiento termomecánico aplicadas para su síntesis se describen en 10.

Comparación de estructuras naturales de nácar y su comportamiento mecánico (a–c)22,23 con el WHA laminado de ladrillo y mortero (d–f). Las figuras (a) y (d) son vistas generales de bajo aumento de estos materiales en su estado natural y producido industrialmente, respectivamente, mientras que (b) y (e) son vistas de la estructura de ladrillo y mortero en nácar y el WHA después procesamiento termomecánico, respectivamente. Las figuras (c) y (f) son vistas de estas estructuras después de la prueba de tracción uniaxial para resaltar su comportamiento de deformación notablemente similar. Las figuras (a) y (b) se han reimpreso de la Ref.22 con permiso de Elsevier, y la figura (c) se ha reimpreso de la Ref.23 con permiso de Elsevier.

Después de un estudio inicial de optimización microestructural, estas aleaciones WHA de ladrillo y mortero han sido objeto de investigación sobre su comportamiento mecánico11,12 y formación microestructural13,14 durante el tratamiento termomecánico. Un conjunto de investigaciones mecánicas de Alam et al. Se han realizado pruebas de tracción, microdureza y tenacidad a la fractura en 90W–7Ni–3Fe. Estos estudios han demostrado experimentalmente la utilización de la alta rigidez de W y la deformabilidad ejemplar de la fase dúctil para lograr alargamientos a la falla del 20 % mientras se mantienen límites elásticos superiores a 600 MPa11,12. El seguimiento in situ de la deformación de la muestra ha arrojado evidencia que apunta a una unión de alta resistencia entre las fases W y dúctil, que se teoriza que es directamente responsable de la manifestación de DPT en los sistemas WHA13. Sin embargo, la fuerza impulsora detrás de esta alta fuerza interfacial sigue siendo desconocida.

En consecuencia, este estudio ha sido diseñado para revelar los fenómenos responsables de la fuerza de unión de interfaces de materiales multifásicos diferentes. Esta información es crucial para permitir el diseño inteligente de microestructuras WHA para la retención efectiva de la integridad del material durante el servicio en sistemas de reactores de fusión. El examen de las características de la interfase es necesario a escala atómica, tanto estructural como químicamente. Por lo tanto, se ha implementado un enfoque combinado de microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) y tomografía de sonda atómica (APT) para explorar la génesis de la alta adhesión de los límites de interfase (IPB) en los sistemas WHA.

En el análisis de la fuerza del límite de la interfase, primero es necesario describir el sistema WHA. La aleación 90W–7Ni–3Fe es un compuesto de matriz metálica de fase dual compuesto por aproximadamente un 80% en volumen de una fase W casi pura con una estructura cristalina cúbica centrada en el cuerpo (BCC) y una cúbica centrada en la cara (FCC) Ni– Solución sólida de Fe-W, aquí llamada fase γ. Como se indicó anteriormente, la fase W posee una alta dureza y temperatura de fusión, pero poca ductilidad; mientras que la matriz de fase γ exhibe una dureza y temperatura de fusión comparativamente bajas, pero una alta ductilidad. Cuando se utiliza en tándem, esta estructura compuesta puede expresar un equilibrio de propiedades mecánicas que de otro modo no se podría lograr, produciendo aleaciones que contienen 90 % W o más con deformaciones de fractura superiores al 20 %11,12. Estas propiedades mecánicas se han moldeado aún más a través de la manipulación microestructural para adaptar la microestructura a la forma que mejor se adapte a su uso previsto como PFMC, un enfoque central en el estudio previo de estos materiales10,13,14,15,16. Estos análisis previos han revelado la introducción de una ligera textura en las fases W y γ y la presencia de planos facetados en el IPB debido al procesamiento termomecánico impuesto de estos sistemas de aleación. Se teoriza que la texturización de este material, aunque de pequeña magnitud, conduce a un predominio de coincidencia plana entre la fase W de BCC y la fase γ de FCC y que el facetado de los límites proviene de la reorganización de la IPB durante el recocido posterior al laminado. para bajar la energía libre de la frontera14. La relación de estos fenómenos con el comportamiento general aún no se ha investigado, pero demuestra la importancia de la cristalografía comparativa en la consideración de la estructura IPB.

Este comportamiento de facetas en el IPB se puede ver más claramente en la micrografía STEM de campo oscuro anular de ángulo alto (HAADF) de bajo aumento que se muestra en la Fig. 2. Este límite presenta tres facetas distintas entre los dos granos de interés, aquí etiquetados A, B, y C. Cada faceta se ha orientado para ver la estructura atómica del plano IPB, así como para el análisis de la coherencia de red. Es decir, cada inserción separada se recolecta en condiciones de inclinación ligeramente alteradas para adaptarse a la desorientación cristalográfica localizada. Las inserciones proporcionadas en la Fig. 2 muestran la estructura de estos planos límite con las imágenes de columnas atómicas correspondientes.

Micrografía de columna atómica de una región multifacética en el WHA enrollado. La región de bajo aumento presenta las facetas A, B y C con las inserciones a la izquierda que exhiben micrografías de columna atómica filtradas por FFT de cada faceta en o cerca de la condición de borde. Los datos sin procesar para cada micrografía FFT facetada se han proporcionado en el Material complementario.

Un análisis más profundo de las micrografías de la columna atómica filtrada por Fourier, Fig. 3, revela el grado de coherencia de la red entre las fases W y γ (datos sin procesar proporcionados en el Material complementario). Ambos granos se mapearon cristalográficamente para determinar los planos reticulares mutuos entre W y γ, lo que reveló que W{110} se encuentra paralelo a γ{020}. Cabe señalar que aunque el plano normal IPB puede cambiar entre las facetas A, B y C, esta relación de orientación (OR) se mantiene constante para cada faceta. Este es el caso de cada micrografía que se muestra en la Fig. 3, con todos los límites manteniendo la W{110} // γ{020}. También es evidente que cada faceta posee una orientación de plano IPB única, como se indica en la micrografía de bajo aumento en la Fig. 2. En la Fig. 3, para cada plano IPB, se ha colocado una línea punteada azul sobre el límite para facilitar la visualización. interpretación. Para la faceta A, la condición de canto se cumplió al mirar hacia abajo en el eje de la zona W < 113 >. Luego se puede dibujar un circuito Burgers en la interfaz que muestra un emparejamiento repetitivo de largo alcance entre 4 × W{110} y 5 × γ{020}. La aparición periódica de un semiplano adicional y la evidencia de tensión inadaptada en el lado de la fase γ de la interfaz indica una estructura semicoherente en esta faceta límite. Esta tensión solo aparece en el lado de la fase γ del IPB, sin una tensión de red perceptible en el W que se acerque al límite. Si bien los planos de IPB cambian para las facetas B y C, se puede aplicar un circuito de Burgers idéntico, y la misma relación de coincidencia de celosía y la tensión de fase γ evidente se mantienen a pesar de las orientaciones alteradas de la muestra para mantener la condición de canto. Este resultado indica que el límite W-γ permanece semicoherente independientemente de la orientación de la faceta IPB y apunta a la importancia predominante del OR entre granos en la consideración de límites de materiales diferentes.

Imágenes de columna atómica de las facetas A, B y C que se muestran en la Fig. 2. Cada región ha sido mapeada, proporcionando planos cristalográficos y direcciones en las regiones de fase γ BCC W y FCC a ambos lados de la IPB. Es evidente que para cada faceta la W{110} es paralela a la γ{200}. Para cada límite, se ha dibujado un circuito de Burgers que destaca que, independientemente del plano del límite físico, la coincidencia de la red permanece constante.

Además, la importancia del plano límite físico (el plano normal) no se puede descartar en el análisis de estos sistemas. En la indexación de la micrografía HAADF provista de la Faceta C en la Fig. 4, es evidente que el plano IPB en el lado de la fase γ corresponde a un plano de red de alto índice, el (22 27 0), pero está compuesto de 90 individuales ° facetas escalonadas con caras {020} y {200}. De esta manera, lo que a menores aumentos parecería ser un plano reticular irracional es en realidad una serie repetitiva de pasos compuestos por repisas estructurales que poseen planos de bajo índice. Se espera que este tipo de estructura IPB corresponda a una energía interfacial más baja para el límite de lo que sería posible en una conformación de índice más alto. Entonces se puede lograr una reducción en la energía libre del sistema mediante el establecimiento de repisas estructurales para abarcar regiones que de otro modo podrían ser estructuralmente incoherentes.

(Izquierda) Micrografía STEM de columna atómica del plano límite de la interfase en el borde que resalta la apariencia escalonada del plano límite. (Arriba y abajo a la derecha) Diagramas de estructuras atómicas comparables a las de la micrografía que se muestra a la izquierda que definen dos planos límite de interfase diferentes que mantienen el mismo OR y espaciamiento de dislocación inadaptado con diferentes planos límite.

Se construyó un modelo correspondiente del mismo cristal OR con dos conformaciones de límite diferentes usando VESTA27. El archivo de estructura para la temperatura ambiente W se utilizó para la fase W (a = 3,1648 Å) 28; y aunque no se pudo encontrar un archivo de estructura apropiado para la fase γ, el archivo utilizado por Jiang et al. in18 para la indexación de la fase γ en EBSD se modificó para ajustar el parámetro de red al determinado experimentalmente por Muddle y Edmonds (a = 3.595 Å)29. Usando estos parámetros de celosía, hay un desajuste de celosía aproximado del 20 % entre los espacios W{110} y γ{020}. Como era de esperar, esto confirma que cada 4 × W{110} equivale a 5 × γ{200} dentro del 0,4 %. Este modelo VESTA posee el beneficio adicional de permitir la manipulación del plano IPB para exhibir el comportamiento de los salientes estructurales generando un límite con un plano irracional dependiendo del ancho de los salientes.

Además de los análisis estructurales de la IPB, es posible recopilar información de distribución elemental local a través del mapeo de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) STEM. Esto es particularmente útil en el estudio de estos materiales, ya que existe muy poca literatura que analice la composición local de la interfaz W-γ y su posterior relación con el comportamiento del material. La Figura 5 presenta un perfil de línea EDS representativo de una región IPB de canto para la observación de la composición incremental en la vecindad del plano límite. Se midió un total de cuatro regiones IPB, con las composiciones elementales asociadas de las fases a granel (χW y χγ) y los valores de ancho interfacial, δ, incluidos en la Tabla 1. Los valores que se muestran en la Tabla 1 se determinaron a partir de un ajuste funcional de la espectros adquiridos a través del límite con más detalles sobre su cálculo que se muestran en el Material complementario junto con un gráfico compuesto de todos los perfiles de composición STEM-EDS e información de mapeo. El cálculo de estos valores se basa en el método aplicado por Ardell en30.

Representación gráfica de la transición química gradual de la fase W a la fase γ a través de la IPB (de izquierda a derecha) desde STEM-EDS. W se muestra en púrpura, Ni en verde y Fe en rosa. La composición atómica a través de la IPB se ha calculado a partir de la aplicación de una función de ajuste sigmoidal, que proporciona la concentración global de cada especie elemental en las fases W y γ (χW y χγ respectivamente), lo que también lleva a la determinación del ancho de la IPB, δ . Esto se ha mostrado solo para el elemento W en esta figura.

El perfil de la línea en la Fig. 5 se ha normalizado para presentar la fase W a la izquierda y la transición a la fase γ a la derecha. Es evidente a partir de estos cálculos que existe una transición química gradual de la fase W a la fase γ que tiene lugar durante aproximadamente 2 nm. Incluso cuando se adquiere en diferentes planos límite de fase y regiones que representan diferentes OR cristalográficos, el ancho de esta región límite difusa parece ser constante. Esto indica que los efectos de la estructura del límite y el OR entre granos parecen tener un efecto mínimo sobre el entorno químico en el límite. Si la estructura del límite luego media el ancho del límite, parece hacerlo en una magnitud por debajo del nivel de detección fácilmente discernible por STEM-EDS corregido por sonda.

Debe abordarse que existe la preocupación de que esta región de transición química pueda ser el resultado de la dispersión de la sonda STEM a través del espesor de la muestra, especialmente debido al ancho extremadamente pequeño del gradiente de composición medido. Este problema se ve agravado aún más por la presencia de elementos de dispersión pesados como W, que provocan un mayor grado de ensanchamiento del haz que sus contrapartes de número atómico más ligero. Los autores afirman que la región del límite difuso no es un artefacto de la dispersión del haz, sino que es el resultado de que el límite se acerca al equilibrio químico a través de la formación de un gradiente de composición muy parecido al descrito por la ecuación de Cahn-Hilliard en la determinación de equilibrios de fase en sistemas multicomponentes31,32. Esto sigue siendo una preocupación en la confiabilidad del ancho de gradiente medido a partir de los resultados de EDS y, por lo tanto, requiere la aplicación de técnicas complementarias en el análisis del entorno químico en el límite.

En la aplicación de técnicas de caracterización complementarias en el análisis de composición a través de la IPB, se ha aplicado la tomografía por sonda atómica. Este es un método por el cual la distribución espacial tridimensional de los elementos se puede sondear con extrema sensibilidad química y espacial. En contraste con el mapeo STEM-EDS, APT es intrínsecamente de naturaleza 3D y puede tener en cuenta los efectos de la curvatura de los límites mediante la aplicación de superficies de isoconcentración, pero sigue siendo menos sensible a la estructura que STEM. En la Fig. 6 se proporciona un ejemplo representativo de la región interfacial reconstruida de APT con los espectros correspondientes adquiridos normales a la IPB. Se extrajeron cuatro perfiles de composición totales a través de la IPB, dos de cada uno de dos puntas APT diferentes. Todos los mapas de iones correspondientes para ambas puntas se han proporcionado en el Material complementario. El ancho interfacial promedio del límite parece ser de aproximadamente 1,5 nm y se observa que es consistente entre los cuatro perfiles de composición extraídos que se muestran en la Tabla 1. Además, este ancho interfacial permanece extremadamente cercano al medido por STEM-EDS, lo que brinda más evidencia para la presencia de un límite químicamente difusivo con un ancho de escala nanométrica.

(Izquierda) Reconstrucción APT de la región IPB que muestra W en púrpura, Ni en verde y Fe en rosa. (derecha) Perfil de composición en una región de la punta APT reconstruida. Estos datos se ajustaron con el mismo método que en la figura 5. El perfil procede de la fase W de la izquierda a la fase γ de la derecha con el valor δ determinado a partir de la curva ajustada para la fase W. Las composiciones adquiridas y los valores de ancho de IPB para Ni y Fe de estos espectros y para tres reconstrucciones APT adicionales se pueden encontrar en la Tabla 1, con un compuesto de los cuatro espectros de línea adquiridos incluidos en el Material complementario.

Al igual que en STEM-EDS, APT posee limitaciones en el análisis de interfaces de materiales diferentes que merecen discusión. El problema más destacado en la caracterización de límites heterogéneos es la aberración de la trayectoria33. Debido a la diferencia en los campos de evaporación entre especies elementales, la trayectoria de evaporación de iones entre especies puede verse afectada potencialmente dando lugar a artefactos donde los iones se colocan incorrectamente sobre el límite de fase en las reconstrucciones. Dichos artefactos podrían ocurrir a una escala de unos pocos nanómetros de ancho, lo que podría coincidir potencialmente con el rango interfacial explorado aquí. La magnitud del ancho del límite de difusión también puede verse muy afectada por los parámetros de reconstrucción. Al variar los parámetros de reconstrucción a extremos, el ancho interfacial puede variar hacia arriba de 5 nm de tamaño. Por lo tanto, los valores de ancho obtenidos de las reconstrucciones presentadas aquí se han medido de manera conservadora dadas las mejores estimaciones de la geometría de la aguja. A pesar de las limitaciones de STEM-EDS y APT como métodos para sondear la estructura y la química a escala nanométrica en límites heterogéneos, ambas técnicas sugieren fuertemente la presencia de un límite químicamente difusivo en la escala de δ < 5 nm.

El límite de la interfase es crítico en la manifestación efectiva del comportamiento de endurecimiento de la fase dúctil en los sistemas de aleaciones pesadas de tungsteno. Para determinar los fenómenos responsables de la fuerza de estos límites y el posterior efecto DPT, estas estructuras se han sometido a un examen riguroso a nanoescala, tanto desde una perspectiva estructural como química. Análisis de la estructura atómica en estas regiones, Figs. 2 y 3, han proporcionado evidencia experimental de coherencia de red en las facetas de IPB, con redes de fase W y γ que manifiestan una estructura de límite semicoherente. Se observa que hay poca o ninguna tensión de red perceptible en la fase W con la red de fase γ acomodando el desajuste debido a la gran disparidad en las constantes elásticas entre las fases. Esta deformación en la fase γ también se puede calcular mediante la implementación del análisis de fase geométrica34 usando Strain++35 y se utiliza para mostrar visualmente el campo de deformación a través del plano límite, Fig. 7. Las variaciones periódicas en el campo de deformación calculado en el El límite corresponde directamente a la ubicación de las dislocaciones inadaptadas en la fase γ y se aclara en la superposición de la Fig. 7c. Además, como se observa en las Figs. 3 y 4, se muestra que esta relación entre redes con la fase γ que se adapta al desajuste de la red es cierta en múltiples orientaciones del plano IPB entre dos granos que mantienen un OR consistente, con planos de red mutuos en BCC W y FCC γ-fase correspondiente a observado componentes texturales observados en análisis previos y sistemas de composición similares14,36. Esta relación es válida para varias orientaciones del plano IPB físico, exhibiendo un OR compuesto por conjuntos paralelos de planos en la red, W{110} y γ{020}. La semicoherencia está asociada con una energía libre general más baja de la IPB en comparación con una conformación de límite incoherente37, y probablemente sea el resultado de las condiciones de procesamiento termomecánicas impuestas que conducen a la formación de orientaciones preferenciales en las fases W y γ, que luego pueden para relajarse y reorientarse durante los pasos de recocido posteriores al laminado, formando un límite semicoherente.

(a) Micrografía STEM de columna atómica de la faceta C en la misma orientación que se muestra en la Fig. 4, (b) mapa de tensión de la expansión de la red a lo largo de los planos γ{020} en (a), (c) superposición de tensión de fase γ mapa de (b) y micrografía filtrada de Fourier de (a) en el límite de la interfase que resalta el campo de tensión periódica correspondiente a dislocaciones inadaptadas y tensión de coherencia a través del plano límite. Tenga en cuenta que el mapa Strain++35 generado se ha optimizado para mostrar solo variaciones en la red γ, por lo que la superposición no incluye contribuciones de la fase W.

La observación de mayor aumento de estas estructuras, Fig. 4, apoya esta idea de migración límite; mostrando facetas que parecen poseer planos reticulares irracionales de alto índice en el IPB pero están compuestos por repisas estructurales escalonadas. Los salientes se componen de pasos racionales de bajo índice correspondientes a los planos {020} y {200} en la fase γ. Los salientes estructurales se han discutido durante mucho tiempo como métodos mediante los cuales los materiales con espaciamientos de celosía diferentes pueden acomodar el desajuste de la celosía, y esto parece ser cierto para el sistema WHA38,39,40. La observación de las repisas en la Fig. 4 sugiere que, de hecho, están delimitadas en ambos extremos por dislocaciones; esencialmente produciendo repisas del ancho del espacio entre las dislocaciones inadaptadas de la fase γ, un fenómeno discutido en las interfaces BCC/FCC desde principios de la década de 1970 para permitir regiones parciales de coherencia38. Este mismo fenómeno también es evidente en la forma del campo de tensión calculado a lo largo del límite en la Fig. 7. Se observa que estas regiones IPB, compuestas de facetas en forma de repisa, son comparativamente masivas en el área límite total en comparación con los precipitados de tamaño nanométrico discutidos. de Hall y Zhang38,40; por lo tanto, se afirma que las interfaces del dominio W con la fase γ no adoptan una forma de Wulff como se describe en 40,41, sino que las restricciones adicionales del área interfacial masiva y la interacción potencial con los dominios circundantes conducen a una forma de no equilibrio. Estos límites facetados en los WHA procesados termomecánicamente pueden permitir una reducción de la energía libre total en el sistema, logrando un mínimo de energía local sin alcanzar el estado de energía y la conformación del límite más bajos posibles. Este comportamiento concuerda con el estudio de minimización de energía en sistemas multifásicos por facetado realizado por Howe et al.42,43,44,45.

En la evaluación de la composición en el IPB, tanto APT como STEM-EDS coinciden en que existe una transición química gradual de la fase W a la γ. Esta región límite difusa se mide entre 1,2 y 2,9 nm de ancho y se teoriza que es el resultado de que el límite se acerca a un estado de equilibrio químico. Si bien se desconoce el ancho exacto de este límite, su existencia está corroborada por la simulación Monte Carlo de minimización de energía libre en sistemas multicomponente30 y se ha discutido experimentalmente en las aleaciones basadas en Au-Cu45, Co-Al-W46,47 y Ni48, 49. Al seguir el enfoque clásico de Cahn-Hilliard para la composición de equilibrio a través del límite en un sistema de dos fases, un límite químicamente difuso es energéticamente favorable, con gradientes químicos pronunciados o anchos de interfaz estrechos, lo que impone una penalización energética en el sistema30,31, 44. El enfoque matemático de Cahn-Hilliard produce un perfil de composición sigmoidal a lo largo del límite, la misma forma que las medidas experimentalmente de APT y EDS, en este caso mediadas por la pequeña solubilidad de Ni y Fe en W. Se teoriza que esta región IPB químicamente difusa actúan como un par de difusión estrecho entre las fases W y γ a través del material, uniendo íntimamente las diferentes fases y aumentando así la energía de fractura requerida para el límite.

Por lo tanto, se postula que los IPB en esta estructura de nácar inorgánica basada en W derivan su fuerza de los efectos combinados de la coherencia de la red y la presencia de una región límite de interfase químicamente difusa que eleva la energía requerida para la decohesión de la interfaz W-γ. Esta afirmación parece estar de acuerdo con los cálculos de la teoría funcional de la densidad (DFT) de la interfaz W-Ni en 17, que muestra la fractura dentro del dominio Ni, incluso cuando no se considera un gradiente químico entre las fases. Si bien no existe una traducción exacta entre la energía libre de un límite y su fuerza, se plantea la hipótesis de que cuanto menor sea la energía libre de la región, mayor será la magnitud de la fuerza necesaria para fracturar la interfaz. La presencia de límites semicoherentes y las indicaciones de regiones químicamente difusas están asociadas con valores de energía libre sistemática e interfacial más bajos que sus contrapartes de gradiente químico incoherente y pronunciado. En última instancia, se desconoce la correlación exacta entre la energía de la frontera y la resistencia, pero los factores combinados de las conformaciones de la frontera que presentan semicoherencia estructural y la presencia de un enlace de difusión a pequeña escala ubicuo entre los granos W y γ claramente median el requerimiento de energía para la fractura de el límite de la interfase.

La aleación de interés en este estudio es una aleación pesada de tungsteno (WHA) producida por el Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico a partir de polvos Mi-Tech W, Ni y Fe sin uso de aglutinantes. Las muestras compactas de polvo compuestas nominalmente de 90 % W–7 % Ni–3 % Fe en peso se calentaron a 1500 °C en hidrógeno para sinterizar en fase líquida el material en un punto en el que el Ni y el Fe se funden y el W no; luego las muestras se desgasificaron a 1000 °C en vacío. Los especímenes resultantes se laminaron en caliente a través de pasos secuenciales de laminado y recocido hasta una reducción general del espesor del 87 % con un recocido final en Ar-H2, luego un paso de desgasificación de una hora a 900 °C en vacío. Las muestras para los análisis STEM se cortaron del tocho laminado de manera que la dirección de laminación fuera paralela a la dimensión del grosor de las láminas de muestras transparentes a los electrones. Las muestras para los análisis APT se extrajeron de la superficie de una muestra pulida y se diluyeron para presentar una IPB en la punta de la aguja.

Para la investigación del plano límite de fase desde una perspectiva atomística y estructural; además de la recopilación de mapas elementales para el análisis químico de muestras, STEM fue la técnica principal seleccionada en el examen de estos materiales. Las muestras para la observación STEM se prepararon triturando y puliendo secciones desde la palanquilla laminada hasta aproximadamente 100 μm de espesor, perforando con pasta de diamante coloidal en un molinillo de hoyuelos Gatan modelo 656 hasta justo antes de la perforación, luego se molieron con iones Ar+ usando un Gatan PIPS II. a temperaturas criogénicas hasta un paso final de dilución a ≤ 250 eV para minimizar el daño superficial en las láminas. Los análisis STEM se realizaron en un JEOL GrandARM 300F corregido por sonda equipado con un cañón de emisión de campo frío (FEG) y operado a 300 kV, así como en un JEOL ARM 200F corregido por sonda equipado con un FEG frío y operado a 200 kV. Todas las imágenes que se muestran aquí se recopilaron utilizando condiciones de campo oscuro, con mapas STEM-EDS adquiridos utilizando detectores JEOL modelo Centurio. El análisis STEM se realizó con Gatan GMS3 y los datos de EDS se procesaron con Pathfinder versión 1.4. Los datos sin procesar para imágenes y EDS se pueden encontrar en el Material complementario. Antes de los análisis de columnas atómicas, las regiones se mapearon cristalográficamente orientando cada grano de interés en un soporte TEM de inclinación de doble eje a un mínimo de tres ejes de zona no coplanares para determinar la orientación. Esto se hizo para derivar la relación de orientación entre los granos, así como para determinar las condiciones de imagen más ventajosas para el análisis de muestras mediante el uso de los ejes de zona observados para predecir matemáticamente todas las condiciones de difracción posibles dentro del rango de inclinación de la platina. El mapeo de orientación de esta manera permite la extrapolación de condiciones de imagen que de otro modo serían fáciles de perder en el análisis de materiales multifásicos y permite la autoconsistencia en su comparación con la cristalografía conocida. Este método de cartografía a nanoescala basado en el trabajo de Olszta et al. in50,51 se ha utilizado con gran eficacia in14 para la realización intuitiva de la cristalografía dentro de un microscopio electrónico de transmisión.

APT se ha aplicado en este estudio para investigar el plano límite de fase con una mayor sensibilidad a la composición elemental de lo que es posible en el análisis STEM. Se seleccionaron y prepararon múltiples regiones límite a través de un proceso de elevación específico del sitio utilizando un haz de iones enfocado (FIB) FEI Quanta 600. Las agujas APT se prepararon para presentar un plano IPB cerca de la punta y se sometieron a un paso final de adelgazamiento y limpieza con iones Ga de 5 keV para reducir el daño incidente a voltajes de aceleración de haz de iones más altos. Se observa que las diferentes tasas de eliminación y pulverización catódica entre las fases W y γ presentan una dificultad adicional en la preparación de las muestras y solo se capturaron con éxito dos regiones IPB en diez agujas APT. Para el análisis APT, se operó una sonda atómica de electrones locales (LEAP) 4000X HR de CAMECA a -233 °C. Los datos se adquirieron con un láser de 355 nm con una frecuencia de pulso de 100 kHz y una tasa de detección del 0,3 % (0,003 iones detectados/pulso). La reconstrucción e interpretación de datos se realizó utilizando el software integrado de visualización y análisis (IVAS) versión 3.12.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores desean expresar su gratitud a Alan Schemer-Kohrn (PNNL) y Chang-Yu Hung (Virginia Tech) por su invaluable ayuda y debates sobre microscopía electrónica, así como a William Reynolds (Virginia Tech) por su perspectiva sobre la fase. dinámica de límites. PNNL es un laboratorio nacional multiprograma operado por Battelle Memorial Institute para el DOE de EE. UU. bajo DEAC05-76RL01830. Este trabajo utilizó instalaciones compartidas en el Centro Nacional de Virginia Tech para la Infraestructura de Nanotecnología Ambiental y de la Tierra (NanoEarth), miembro de la Infraestructura Nacional Coordinada de Nanotecnología (NNCI), respaldada por NSF (ECCS 1542100 y ECCS 2025151). Este material se basa en el trabajo respaldado por el Departamento de Energía de EE. UU., la Oficina de Ciencias, la Oficina de Desarrollo de la Fuerza Laboral para Maestros y Científicos, el programa de Investigación de Estudiantes de Posgrado en Ciencias (SCGSR) bajo el número de contrato DE‐SC0014664.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Virginia Tech, Blacksburg, VA, EE. UU.

JV Haag IV y M. Murayama

Dirección de Energía y Medio Ambiente, Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico, Richland, WA, EE. UU.

Haag IV JV, Wang JV, Kruska K, Olszta MJ, Henager Jr CH, Edwards DJ, Setyawan W y Murayama MJ

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JVH, JW, KK y MJO son responsables de la recopilación de los resultados experimentales incluidos en este trabajo. CHH, DJE, WS y MM brindaron asistencia en el análisis y discusión de los resultados, así como en la estructuración de este manuscrito. JVH es el autor principal de este trabajo, y todos los autores comentan y aprueban los resultados aquí presentados.

Correspondencia a JV Haag IV.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Haag, JV, Wang, J., Kruska, K. et al. Investigación de la resistencia interfacial en aleaciones pesadas de tungsteno que imitan el nácar para aplicaciones de fusión nuclear. Informe científico 13, 575 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26574-4

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Recibido: 05 Octubre 2022

Aceptado: 16 de diciembre de 2022

Publicado: 11 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26574-4

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